气相色谱知识点
从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用t表示。
什么是色谱图
进样后色谱柱流出物通过检测器系统时,所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
什么是色谱峰?峰面积?
1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积,称为峰面积。
怎样测定载气流速?
热导池检测器温度如何控制?
1、热导池检测器温度要求高于柱温,防止分离物质冷凝污染。
2、更重要的是控温精度要求能控制在此,0.05以内。
简述气相色谱检测器的性能指标?
1、灵敏度;
2、敏感度;
3、线性范围;
4、稳定性。
热导检测器(TCD)的基本原理?
1、热导检测器是基于不同的物质有不同的热导系数。
2、在未进样时,两池孔的钨丝温度和阻值减小是相等的。
3、在进样时,载气经参比池,而载气带着试样组分流经测量池,由于被组分与载气组成的混合气体的热导系数与载气的热导系数不同。
4、因此测量池中的钨丝温度发生变化使两池孔中的两根钨丝阻值有了差异。
5、通过电桥测出这个差异,从而测出被测组分含量。
氢火焰检测器的注意事项是什么?
1、离子头绝缘要好,外壳要接地;
2、氢火焰离子化检测器使用温度应大于100℃;
3、离子头的喷嘴和收集极,在使用一定时间后应进行清洗。
氢火焰离子检测器(FID)的基本原理?
1、氢火焰检测器是根据色谱流出物中可燃性有机物在氢一氧火焰中发生电离的原理而制成的;
2、由于在火焰附近存在着由收集极和发射极之间所造成的静电场;
3、当被测组分燃烧生成离子,在电场作用下定向移动而形成离子流,经微电流放大器放大,然后到记录仪记录。(目前氢火焰离子检测器的基本原理说法有两种,一种是在火燃的作用下离子化,另一种是在电场作用下离子化。)
火焰光度检测器(FPD)的基本原理?
1、主要原理为组分在富氢火焰中燃烧时,组分不同程度的变为碎片或分子。
2、 由于外层电子互相碰撞而被激发,当电子由激发态返回低能态或基态时,发射出特征波长的光谱,这种特征光谱通过经选择滤光片后被测量。
电子捕获器检测器(ECD)的基本原理?
1、主要原理为检测室内的放射源放出β射线(初级电子),与通过检测室的载气碰撞产生次级电子和正离子,在电场作用上,分别向与自己极性相反的电极运动,形成基流。
2、当具有负电性的组分(即能捕获电子的组分)进入检测室后,捕获了检测室内的电子,变成负电荷的离子,由于电子被组分捕获,使得检测室基流减少,产生色谱峰信号。
氮磷检测器(NPD)的基本原理?
1、目前认为响应机理主要有气相电离理论和表面电离理论,通常认为气相电离理论能更好地解释NPD工作原理。
2、气相电离理论认为氮、磷化合物先在气相边界层中热化学分解,产生负电性的基团;该电负性基团在与气相的铷原子(Rb)进行化学电离反应,生成铷离子和负离子,负离子在收集极释放出一个电子,并与氢离子反应,同时输出组分信号。
气相色谱仪的使用步骤
1、打开稳压电源。
2、打开氮气阀,打开净化器上的载气开关阀,然后检查是否漏气,保证气密性良好。
3、调节总流量为适当值(根据刻度的流量表测得)。
4、调节分流阀使分流流量为实验所需的流量(用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量),柱流量即为总流量减去分流量。
5、打开空气、氢气开关阀,调节空气、氢气流量为适当值。
6、根据实验搜索需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度。
7、打开计算机与工作站。
8、FID检测器温度达到150℃以上,按FIRE键点燃FID检测器火焰。
9、设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减。
10、待所设参数达到设置时,即可进样分析。
11、实验完毕后,先关闭氢气与空气,用氮气将色谱柱吹净后关机。
注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。